气相色谱分析仪品质保证

气相色谱分析仪品质保证大庆

大庆变压器油色谱在线监测系统 检测器控制界面FPD的灵敏度为0到3灵敏度、NPD的灵敏度为0到3，0灵敏度、在运行不同的检测器时，必须选择相对应的极性、电流、量程的值。具体的输入方法：同上述一样，将光标移至你将要的极性、电流或量程的位置依次按《数字》＋《确认》键即可。在此状态栏〡温控〡检测器〡事件〡程序升温〡辅助功能〡，按右移光标键《 》，光标移至《事件》栏上，然后按《确认》键，则显示屏变为图[十五]界面。此界面为事件控制设置，事件分均设有5开5关。可进行全部设置，例如电磁阀的开关来控制六通阀的自动进样、切换等。控制分流/不分流时，初始设置 要均设为：开5关，时间是累加的。 事件控制设置界面 程序升温界面按《Menu》键后，将光标右移至《程序升温》栏上，再按《确认》，则显示屏显示界面。即为程序升温界面。如图0状态为恒温状态（即初温温度恒定状态）。程序升温阶数共8阶，恒温度，时间范围，升温速0~40℃在程序升温工作状态中，界面上将显示 数字/数字、 数字/数字或 数字/数字符号，其中 表示处于恒温状态， 表示处于升温状态， 表示处于降温状态，数字/数字：上面的数字表示现所处的阶数，下面的数字为程序升温的总阶数。柱恒温箱程序升温曲线见分别为阶、第n阶综温温度，T0为初温温度。分别为阶、第二阶第n阶终温温度恒定时间，t0为初温温度恒定时间。分别为阶、第二阶第n阶升温速率。设置好升温速率、恒温温度、恒温时间后，按《START》键启动程序，或按两次《Menu》键状态栏显示〡启动程序〡停止程序〡查看/清除报警，再按《确定》键启动程序 程序升温曲线再按《Menu》键，状态栏显示〡温控〡检测器〡事件〡程序升温〡辅助功能〡，将状态栏的光标，移至《辅助功能》栏，并按确定键《确定》，则状态栏显示〡用户配置〡仪器参数〡保护温度〡秒表〡，此时光标处于《用户配置》栏，再按确定键《确定》后，则显示界面，即辅助功能界面。在此可重新设子置时间和日期。键盘音的设置：0~99

大庆变压器油色谱在线监测系统采样指示：数据采集过程中启动，时间约20-30分钟，其它时间处于常闭状态。4、通讯指示：系统通讯进程指示。系统开始运行与数据上传过程中闪烁，其它时间保持常闭状态。5、恒温A指示：色谱柱温度控制指示。6、恒温B指示：油室温度控制指示。7、压力指示：载气压力正常指示。载气欠压时熄灭。8、吹扫指示：色谱柱吹扫过程指示。9、柱温控制器：控制并恒定色谱柱的气体分离温度，温度漂移小于0.5℃。绿色显示为实时温度值；红色显示为设定温度值。10、油温控制器：控制并恒定油室中变压器油的温度，温度漂移小于0.5℃。绿色显示为实时温度值；红色显示为设定温度值。11、开/关：启动按钮。12、电源指示：装置上电状态显示，常开状态。图4-2面板布置图5安装、运行及维护5.1标准配置1、单套变压器油色谱在线监测系统配置表序号设备名称规格型号外形尺寸单位数量备注标准配置1现场数据采集器720×420×1400mm台12循环油管紫铜管外径6mm米303安装法兰由采购商或用户提供尺寸，生产商加工。生产商可提供标准法兰图。个24球阀不锈钢外径6mm，通径4mm个15不锈钢减压器15-2.5kg/cm2个16载气管不锈钢管外径3mm，通径2mm米0.57载气纯净空气15L/瓶瓶28网线屏蔽线箱19系统软件光盘套110产品使用手册本111检验报告单份112保修凭证份1非标配置1微水检测芬兰维萨拉TMM162套1非标配置配项生产商按市场优惠价提供2动力电缆3×1.5mm，铠装屏蔽电缆。长度按现场实际测量配置。

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大庆变压器油色谱在线监测系统 由流量曲线图对应相应的流量（仅做参考）。辅助气有尾吹1、尾吹2。通常用于双FID的尾吹气。用于调节毛细柱FID操作尾吹气、ECD尾吹气，也可用于填充柱的尾吹气等操作。由流量曲线图对应相应的流量。氢气分为氢气1和氢气2， 经稳压、稳流阀调节流量，压力表指示，由流量曲线图对应相应的流量，并与检测器1和检测器2分别连接。空气分为空气1和空气2，经稳压、稳流阀调节流量，压力表指示，由流量曲线图对应相应的流量，并与检测器1和检测器2分别连接。2、色谱柱室变压器油色谱仪柱室内风扇、加热丝、感温元件位置图变压器油色谱仪采用大柱室结构，多可同时安装三根色谱柱，并可同时使用。柱室炉门为悬挂式结构。由机械结构控制锁定开关，炉门右下角向上按开门按钮，既可打开柱室门。柱室内有风扇、加热丝、感温元件和不锈钢室体等组成。柱室后安装有微机控制的柔性后开门装置，当柱室降温或近室温操作时，控制系统自动控制其开启角度，并相应的控制进、排风量，达到精确控温目的。该结构控制精度高，升、降温速度快，能实现真正意义上的近室温操作。3、汽化室变压器油色谱仪共有3个进样口：１、在同一个加热模块上配有两个填充柱进样口（填充柱进样口1与填充柱进样口2）；可实现柱头进样、玻璃内衬进样。２、在另一个加热模块上配有带隔膜清扫功能的分流/不分流毛细管专用进样口。可实现分流/不分流进样操作。汽化室位于主机炉体上方左侧。见图四图四 变压器油色谱仪上部府视图 进样器、检测器布置图变压器油色谱仪填充柱汽化室结构示意图如下：

大庆变压器油色谱在线监测系统现场安装位置的确定与安装地基的浇注可参照下图确定安装位置并浇注安装地基。图5-1 ????????地基俯瞰图图5-2地基浇注图图5-3现场位置图1)一般选择安装在变压器电力柜侧，与电力柜同列。2)安装地基用混凝土浇注，厚度100mm。按地基浇注尺寸图预埋地角固定螺丝。3)确定取电位置并提供取电点到安装位置的布线距离。4）通讯电缆与油循环管的铺设A、通讯电缆的铺设参见系统示意图。铺设通讯电缆需保证进出线两侧的预留长度在10M左右，以备用。通讯电缆在电缆沟线架上需固定，避免电缆划伤、拉断。B、油循环管采用镀锌管或硬塑料管进行保护以免损伤。油管两侧出口预留长度保持在1M左右，以备用。油管铺设完成后应对油管出入口进行密封，以防杂物进入。5.3安装步骤1、开箱检查用户在收到后，请及时检查是否有因运输而造成的损坏，详细检查装置并核对与装置一同运输的装箱清单上列出的所有附件。如果有与装箱清单内容不符，请立即与供应商联系。2、现场主机就位1）将安装基座用膨胀螺栓固定在混凝土地基上，并焊接接地线2）将现场主机用自带螺栓固定在安装基座上。此操作应将现场主机的前后下封面板卸下，方可连接。

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大庆变压器油色谱在线监测系统 电源：仪器用220V/50HZ交流电源，电源的输入线路的承受功率，必须大于仪器消耗功率(约3kw)；电源接线板要接触可靠；当外供电源电压波动较大时，要用5～10kw的稳压器或调压器及时调压，否则将对仪器性能产生重大影响。（3）地线：为保证仪器性能及使用者的人身安全，仪器必须和大地可靠相连。建议用铜网或铜板埋入一米深以下的湿土中，土中加1Kg食盐，来埋设地线。用2 mm＊10 mm的扁铜带电焊引出并接到仪器的接地端，不允许用电源中线代替地线，不允许将地线接在自来水管或暖气片上。（4）气源与气路管路：须用高纯惰性气体和纯净空气。氮气和氢气要由高压钢瓶或氮气、氢气发生器供给。空气可由无油空压机供给，方便时用高压钢瓶。用高压钢瓶时，氮气、空气可用氧气减压阀（0-25MPa/0-2.5MPa）氢气为专用氢气减压阀，为反丝（0-25MPa/0-0.4MPa）.本仪器对三种气源减压阀输出压强要求为：载气（N2）：0.4MPa 氢气：0.25MPa 空气：0.4MPa。当使用电子捕获检测器时，载气必须用纯度为99.999％以上的高纯氮气，再加上脱氧管。安装注意以下几点：?先参阅有关使用高压钢瓶的资料，按要求操作，装好减压表。?气瓶放置牢靠，周围严防明火和电火花存在。（5）电子捕获检测器使用Ni63放射源，需在检测器的排出口装上排气管、使气体排出室外，同时用标签注明有放射性同位素存在。（排出口高出房顶，且管口朝下，以防进雨。）。

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大庆变压器油色谱在线监测系统使用方法：1、仔细检查气路连接是否正确，使用FID时载气气路管连接到载气1和载气2，H2气路管连接到H21、H22，空气气路管连接到空气1、空气2。(仪器已连接好)2、通气，利用各自的调节阀，将N2、H2、空气调至适当的流速，氮气一般选用25-60ml/min，H2：25-60ml/min，空气：200-550ml/min。3、打开“电源”开关，选择合适的灵敏度档，使信号数显在5mv左右，等待基线的稳定。4、设置检测器、汽化室、柱室三个加热区温度（见第四章）。5、温度基本稳定后，点火—按点火按钮-听到一叭声后，空气自动降到0.5Mpa以下，约5秒钟恢复正常，火已经点着。基线偏离时，可用电器控制单元调零旋钮将基线调至数据处理设备适当位置处。6、当分析条件所需的气体流速、温度、放大器基线稳定后，方可进行分析。7、FID的敏感度及稳定性测试。例：分析样品50ng/u1(苯/CS2)。测试重要条件：汽化室温度120℃，检测温度130℃，柱温80℃。载气（N2）:30m1/min.H2:28m1/min。空气250m1/min。色谱柱同TCD，放大器灵敏度选0(104）档，进样量0.3u1。稳定性：在基线稳定后的情况下，一小时后的基线漂移≤150μv/h。敏感度Dt计算公式：Dt＝ 2N·W g/s1.065·h·W1/2 式中：N—实测噪音（mv）W—苯的进样量（g）h—峰高值（mv）W1/2—苯的半峰宽（S）如实测：峰面积1200mv.S噪音0.02mv。Dt＝ 2×2×10-2×50×10-9×0.3 ＝5×10-12g/s1.065×1200 则五、故障及维修1、未点火前，放大器无法调零。可能原因是：（1）放大器失调，应维修放大器，请生产厂维修。（2）放大器输入信号线绝缘不良或短路，可将FID检测器右边的高频插头卸下，测量绝缘应大于106MΩ。2、点火后，记录仪信号无法调零。

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大庆变压器油色谱在线监测系统气路系统试漏仪器内部气路出厂前均进行了严密性能检验，仪器系统内部一般不会产生漏气现象，漏气一般常发生在色谱柱的接口或进样垫（由于进样次数多了以后针孔扩大降低了密封性能，应及时适当旋紧或更换。）或外接气路连接处等位置。FID检测器的氢气、空气两路气体到检测器后的阻力很小，即使有一点的微漏，对仪器一般不会产生大的影响。所以无特殊情况不要拆卸气路、检测器部分，仪器启动只要保证机外气路部分不漏气，就可以进行下一步调试。当仪器出现故障或不能正常工作，要求拆卸检测器、气路部件时，应请有一定操作经验的人员进行维护，维护仪器首先要保证清洁，特别对一些重点部件，如陶瓷件、喷嘴等部位请不要用手直接触摸，应戴上干净的细纱手套以防污染部件，保持仪器的稳定性能。仪器系统检漏一般分两步进行。通气后首先要检查气源出口至净化器选配入口处气路部分（减压阀及接头包括气路引线部分）。第二步检查仪器气路系统至净化器出口，仪器气路系统的密封性能。钢瓶至净化器入口处的检漏程序；气源接通后，由减压阀给定压力0.5MPa，关闭净化器面板上相对应的关闭阀；关闭减压阀，并观察减压阀上的低压压力指示，记录10分钟的压力变化值。若压力明显下降，则说明系统有漏气现象，此时必须进行检漏试验。气路系统检漏可以用检漏液进行，（若一时没有检漏液可以用白猫牌洗涤剂和水溶液代替，配制的方法是：在温水中加入一定剂量的洗涤剂，搅拌时能够起泡就可以了）。在系统保持一定压力的状态下，将检漏液少量的涂在有可能产生漏气点。检漏过程中要尽量少的使用检漏液，而且检漏后，应及时将检漏液擦干净，以防止压力降低后，检漏液污染气路系统。

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大庆变压器油色谱在线监测系统 检测器控制界面FPD的灵敏度为0到3灵敏度、NPD的灵敏度为0到3，0灵敏度、在运行不同的检测器时，必须选择相对应的极性、电流、量程的值。具体的输入方法：同上述一样，将光标移至你将要的极性、电流或量程的位置依次按《数字》＋《确认》键即可。在此状态栏〡温控〡检测器〡事件〡程序升温〡辅助功能〡，按右移光标键《 》，光标移至《事件》栏上，然后按《确认》键，则显示屏变为图[十五]界面。此界面为事件控制设置，事件分均设有5开5关。可进行全部设置，例如电磁阀的开关来控制六通阀的自动进样、切换等。控制分流/不分流时，初始设置 要均设为：开5关，时间是累加的。 事件控制设置界面 程序升温界面按《Menu》键后，将光标右移至《程序升温》栏上，再按《确认》，则显示屏显示界面。即为程序升温界面。如图0状态为恒温状态（即初温温度恒定状态）。程序升温阶数共8阶，恒温度，时间范围，升温速0~40℃在程序升温工作状态中，界面上将显示 数字/数字、 数字/数字或 数字/数字符号，其中 表示处于恒温状态， 表示处于升温状态， 表示处于降温状态，数字/数字：上面的数字表示现所处的阶数，下面的数字为程序升温的总阶数。柱恒温箱程序升温曲线见分别为阶、第n阶综温温度，T0为初温温度。分别为阶、第二阶第n阶终温温度恒定时间，t0为初温温度恒定时间。分别为阶、第二阶第n阶升温速率。设置好升温速率、恒温温度、恒温时间后，按《START》键启动程序，或按两次《Menu》键状态栏显示〡启动程序〡停止程序〡查看/清除报警，再按《确定》键启动程序 程序升温曲线再按《Menu》键，状态栏显示〡温控〡检测器〡事件〡程序升温〡辅助功能〡，将状态栏的光标，移至《辅助功能》栏，并按确定键《确定》，则状态栏显示〡用户配置〡仪器参数〡保护温度〡秒表〡，此时光标处于《用户配置》栏，再按确定键《确定》后，则显示界面，即辅助功能界面。在此可重新设子置时间和日期。键盘音的设置：0~99

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大庆变压器油色谱在线监测系统将两瓶15L装气瓶去帽后安放在现场主机右侧空位循环油路连接1) 将取油/回油口对接法兰分别安装在变压器箱体取油/回油口的阀体上。法兰油路连结，采用高性能密封胶，保证油路不会漏油渗油，油路管道连接采用不锈钢管件。2）预埋油循环管保护导管。保护导管一般采用φ60mm镀锌管或硬塑料管。为防止保护导管妨碍变压器的其它现场作业，保护导管应预埋至油池底部并两端加固。3）油循环管使用两根φ6mm×1.0mm的紫铜管。将其中一根油循环管的一端连接在变压器取油口，另一端连接在现场主机的进油口；将另一根油循环管一端连接在现场主机的出油口，另一端连接在变压器回油口。4）缓慢打开变压器取油口处的阀门，此时，现场主机侧未连接的油循环管接口将有空气与变压器油的混合物流出。待未接油循环接口无气体溢出时，将该接口对接在进油口，并将变压器的取油口阀门、现场主机的进油口阀门逐步打开直至全开状态，此时变压器箱体与现场主机油室之间的油闭路循环系统形成。3、载气连接1）确认载气减压阀调节手柄处于松弛状态后，将减压阀牢固地安装到载气瓶上。2）减压阀检漏。将随机提供的接头连接到减压阀出口，并密封减压器出口。

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大庆变压器油色谱在线监测系统氢焰检测器结构（FID）变压器油色谱仪氢焰检测器结构如图二十二所示：图二十二 变压器油色谱仪氢焰检测器结构1、收集筒 2绝缘瓷环3.极化电压环 喷嘴4.信号线5.基座 6.加热块由于检测器采用根部加热，一般不会发生冷凝现象，柱子可直接插到喷嘴根部，以减小柱后死体积。二、FID微电流放大器电原理方框图 见图二十三图二十三 FID微电流放大器电原理方框图变压器油色谱仪FID板连线见下图三、使用注意事项：1、应严格注意气路清洁。2、放大器必须良好接地。3、载气、氢气、空气气路稳压阀，出厂时都已定值，如要改变，调节方法如下：（1）载气：N2，减气阀开至0.4Mpa，把稳流阀全打开，调节稳压阀，使压力表指示在0.30Mpa，然后根据需要调节各自稳流阀。（2）H2气路：减压阀开至0.25Mpa，把针形调节阀全打开，调节稳压阀，使压力表指示在0.20Mpa，然后根据需要调节各自的针形调节阀。（3）空气气路：减压阀开至0.4Mpa，把稳流阀全打开，调节稳压阀，使压力表指示在0.20Mpa，然后根据需要调节稳中有各自的针形调节。4、等到柱温和汽化温度基本稳定后，方可通气点火，FID必须使用N2、H2和空气三种气体，同时调节到适当的流速上。N2、H2、空气流速读取：N2流速通过面板压力表显示。H2和空气流速可压力表指示从仪器流量曲线图中查得。N2流速和H2流速比值一般为1：0.95，H2流速和空气流速比值一般为1:10，灵敏度较佳，基流小。总之，流过喷咀的总流速应小于100ml/min左右较佳。5、要求检测器温度比柱温要400C，这样氢焰检测室根部与柱室温度相近，防止样品冷凝。6、如果以H2作载（这样便可兼作燃气）时，应在原氢气气路中通入合适的氮气，防止灵敏度下降，确保定量准确度。7、未安装色谱柱前，严禁接通H2，否则会造成柱室里充满氢气，开机后会引起爆炸，一定当心！ 。

大庆变压器油色谱在线监测系统光纤通讯采用光纤通讯，需配置交换机、光纤转化模块与单模光纤。光纤长度按现场实际测量配置。4控制屏宽800mm×深600mm×高2260mm，需在订购前指定颜色5控制后台工控机按项目配置台12、按独立项目配置N表示该项目安装现场数据采集器的台数。序号设备名称规格型号外形尺寸单位数量备注标准配置1现场数据采集器720×420×1400mm台N2循环油管紫铜管外径6mm米N＊303安装法兰由采购商或用户提供尺寸，生产商加工。生产商可提供标准法兰图。个N＊24球阀不锈钢外径6mm，通径4mm个N5不锈钢减压器15-2.5kg/cm2个N6载气管不锈钢管外径3mm，通径2mm米N＊0.57载气纯净空气15L/瓶瓶N＊28网线屏蔽线箱N9系统软件光盘套N10产品使用手册本N11检验报告单份N12保修凭证份N非标配置1微水检测芬兰维萨拉TMM162套N非标配置配项生产商按市场优惠价提供2动力电缆3×1.5mm，铠装屏蔽电缆。长度按现场实际测量配置。3光纤通讯采用光纤通讯，需配置交换机、光纤转化模块与单模光纤。光纤长度按现场实际测量配置。4控制屏宽800mm×深600mm×高2260mm，需在订购前指定颜色5控制后台工控机按项目配置台15.2安装要求1、基本安装要求 1）、通常情况下，采用异口方式实现变压器油从变压器本体至现场主机的闭路循环。

大庆变压器油色谱在线监测系统仪器的故障与排除没有色谱峰故障判断检查方法和修理1．记录器接触不良1．检查记录器接线2．记录器故障2．看仪器说明书，排除记录器故障3．进样器温度太低3．增加进样器温度4．注射器堵塞4．更换注射器5．放大器电源断开5．检查放大器， 6．没有载气通过6．检查载气流路是否堵塞，或气瓶中气源用完7．硅橡胶漏气7．更换硅橡胶8．无火8．点火9．FID极化电压接触不良9．排除极化电压连接不良现象正常滞留时间而灵敏度下降故障判断检查方法及修理1．注射器漏气1．更换注射器2．灵敏度的选择不当2．选择适当的灵敏度3．载气漏3．探漏并做相应的处理4．氢气和空气流量选择不当（FID）4．调正它们的流量5．检测器无高压（FID）5．装上高电压拖尾峰故障判断检查方法及修理1．进样管污染1．清洗进样器管子2．层析柱炉温太低2．增加层析柱温度 3．进样温度太低3．调高进样器温度5．层析柱选择不当4．选择适当的色谱柱伸舌峰故障判断检查方法及修理1．样品量太大1．降低样品量2．样品凝集在系统中2．先提高柱温，再选择适当的进样器，色谱柱，检测器温度色谱峰分离不好故障判断检查方法及修理1．柱过短1．选择较长色谱柱2．固定液流失2．更换层析柱或老化色谱柱3．柱温度太高3．降低柱温4．固定液选择不正确4．选择适当色谱柱5．载气流速太高或太低5．调整载气流量平顶峰故障判断检查方法及处理1．放大器输入饱和1．降低样品量，降低放大器灵敏度2．记录器零点位置发生变化2．检查记录器零点位置并做相应的处理基线突变故障判断检查方法及处理1．外电场干扰1．排除影响仪器正常工作的外电场干扰2．电源插头接触不良2．把电源插座安装牢固3．氢气、空气流量选择不当3．重新调整氢气和空气的流量恒温操作时有不规则基线波动故障判断检查方法及修理1．仪器安装的位置不好

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